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紫外分光光度法測(cè)量復(fù)方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究
更新時(shí)間:2018-10-25 點(diǎn)擊次數(shù):3366

目的:觀察紫外分光光度法測(cè)定復(fù)方軟膏劑中過氧苯甲酰含量的有效性。方法:采用紫外分光光 度計(jì)掃描檢測(cè)樣品中過氧苯甲酰的吸收波長(zhǎng),并以吸光度為指標(biāo),測(cè)定過氧苯甲酰成分的含量。結(jié)果:過 氧苯甲酰在0.005~0.025mg /mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,且樣品過氧苯甲酰含量符合設(shè)計(jì)要求。結(jié) 論:紫外分光光度法可用于檢測(cè)復(fù)方軟膏劑中過氧苯甲酰的含量,方法合理,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞:過氧苯甲酰;紫外分光光度法;含量測(cè)定。

過氧苯甲酰是治療痤瘡的有效藥物之一,為抗菌氧化 劑,多制備成外用軟膏劑,通過氧化細(xì)菌蛋白殺菌。研究發(fā) 現(xiàn),過氧苯甲酰制備軟膏劑[ 1]由于基質(zhì)原料多而復(fù)雜,且不 易分離,其含量測(cè)定難度增加。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度 法,建立一種不需分離可直接用于檢測(cè)過氧化苯甲酰含量 的方法[ 2 -3],且過氧苯甲酰軟膏質(zhì)量控制簡(jiǎn)單易行。 

(1)大吸收波長(zhǎng)檢測(cè)。稱取過氧苯甲酰25.03mg,以 無水乙醇為溶劑,定容至10mL,取1mL定容至50mL容量 瓶中,再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光 度計(jì)在200~300nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,以無水乙醇為空白對(duì) 照進(jìn)行基線校準(zhǔn),采集紫外掃描數(shù)據(jù),繪制圖像,考察過氧 苯甲酰的紫外吸收情況。 ( 2)可行性考察。精密稱取復(fù)方軟膏劑0.5g(相當(dāng)于過 氧苯甲酰25.0mg)、中藥軟膏0.5g、空白基質(zhì)0.5g,分別定 容至10mL,各取1mL定容至50mL容量瓶中,再各取1mL 置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定各待測(cè) 液的吸光度,繪制圖像,并與上述圖像比較,考察紫外分光 光度法檢測(cè)過氧苯甲酰軟膏劑含量方法的可行性。 ( 3)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。精密稱量過氧苯甲酰對(duì)照品25.37mg,以無水乙醇為溶劑,定容至10mL,移取溶液1mL 置50mL容量瓶中,再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL, 分別置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定 吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 1.2.2 方法學(xué)考察 ( 1)精密度考察。配制高、中、低3個(gè)濃度的過氧苯甲 酰對(duì)照品溶液,分別測(cè)定其吸光度值,每天5次,連續(xù)測(cè)量5 天,計(jì)算日內(nèi)及日間精密度。 ( 2)回收率考察。精密稱取過氧苯甲酰和空白基質(zhì),配 制一定濃度,再精密加入0.02、0.04、0.06g過氧苯甲酰標(biāo) 準(zhǔn)品溶液,每個(gè)樣品平行測(cè)量3次,計(jì)算加樣回收率。 1.3 含量測(cè)定 檢測(cè)3批樣品,每批測(cè)量3次取平均值。 2 結(jié)果 2.1 檢測(cè)方法的確定 2.1.1 大吸收波長(zhǎng)的確定 除在203nm 處溶劑有吸 收峰外,在235nm處有大吸收峰,該峰為過氧苯甲酰吸收 峰,與《中國藥典》記載及文獻(xiàn)報(bào)道一致。因此,可采用紫外 分光光度法測(cè)定過氧苯甲酰含量。檢測(cè)結(jié)果見圖1。

 

2.1.2 可行性考察結(jié)果 比較復(fù)方祛痘軟膏劑、中藥軟 膏、空白基質(zhì)和過氧苯甲酰的紫外吸收?qǐng)D譜,結(jié)果表明空白 基質(zhì)和中藥成分不會(huì)對(duì)過氧苯甲酰含量的檢測(cè)產(chǎn)生影響。 因此,進(jìn)一步確定紫外分光光度法檢測(cè)過氧苯甲酰含量的 可行性。見圖2。

 

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別檢測(cè)5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn) 樣品,繪制吸光度( A)與過氧苯甲酰溶液濃度( C)的標(biāo)準(zhǔn)曲 線。過氧苯甲酰濃度在0.005~0.025mg/mL范圍內(nèi)線性 關(guān)系良好,線性回歸方程為:Y=0.048 2+92.56X, r = 0.999 6。見圖3。

2.2 方法學(xué)考察結(jié)果 通過方法學(xué)考察,測(cè)得日內(nèi)日間精密度均小于3%,加 樣回收率為98%~102%,均符合方法學(xué)要求。 2.3 含量測(cè)定結(jié)果 3批樣品的含量測(cè)定結(jié)果顯示:限度為99%~101%,回 收率均為90%~110%,RSD均小于3%,符合藥典軟膏劑含 量限度的規(guī)定, 3批樣品含量均符合設(shè)計(jì)要求。見表1。 

3 討論 軟膏劑基質(zhì)一般由有機(jī)酸、脂度及礦物油組成,含有活 性基團(tuán)較多,導(dǎo)致軟膏劑含量檢測(cè)帶來諸多不便[ 4],因此軟 膏劑檢測(cè)方法的選擇較為重要。紫外分光光度法結(jié)合每種 物質(zhì)的特定吸收波長(zhǎng)、干擾物質(zhì)吸收可被校正消除的特點(diǎn), 減少樣品檢驗(yàn)的不便,尤其對(duì)于軟膏劑含量的檢測(cè)。在軟 膏劑含量的測(cè)定中,紫外分光光度法不需將主藥與基質(zhì)進(jìn) 行分離,選擇合適的溶劑和濃度,均可直接測(cè)量,避免因基 質(zhì)與主藥分離帶來的不便,該方法在軟膏劑含量測(cè)定領(lǐng)域 有較廣闊的應(yīng)用前景。 

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